N_N_二甲基乙醇胺
以N,N二甲基(ji)(ji)甲酰胺(an)為(wei)溶劑,乙(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)酯為(wei)催化劑,N,N二甲基(ji)(ji)乙(yi)(yi)醇胺(an)分別與芐(xia)基(ji)(ji)氯、十二烷基(ji)(ji)溴(xiu)和十八烷基(ji)(ji)溴(xiu)作用,得到了(le)3個N,N二甲基(ji)(ji)乙(yi)(yi)醇胺(an)的季銨(an)鹽衍生物。標題化合物
我們對這一問題進行了研究。季銨鉬的三種推導〔1〕n哦+RX1A~1C糖尿病腎病乙酰乙酸乙酯N,N-二甲基乙醇胺哦(N-EA)IN-TEAD甲基二乙醇胺(MDEA),另一種Rn2A~2CX季銨鉬的三種推導N,N-甲基乙醇胺鹽(2A~)2C)合成:實驗10,2002英寸反應混合物和W-Hi-Te固體W1。1研究所和化學品熔點已被阻止。微細洗脫裝置未改正。元素分析我們在卡羅·埃爾巴1106ELE頦部縮小0°。3%在理論上的IR已被去除由布魯克分點裝置55終止一十三CDCl3S溶液中的2C溶液以TMS為中介的300光譜儀國家標準。質子轟擊(Fab)質譜記錄在A上γ一個標準的FAB源(8KEV,XEA到MS),甘油/硝基苯甲醇溶液。DMEA和LB屬于化學物質純,ODB(含97%的ODB)由研究化學有限公司提供Lacne。其他試劑(包括DM,乙酸乙酯與碳酸鈣的關系分級使用,無需進一步純化。tion.1。2合成(1)本-二甲基肼騎乘(2A)在一個250米L的三頸圓機器人中裝有機械攪拌器的燒瓶和20ML滴漏斗,DMEA8。914g(100mmol)和BC12。659g(100m米)W放置,然后50mLDMF(作為溶劑)和5ML乙基ACETE(作為催化劑)在O中添加提姆E。結果是混合的。約60℃6h,然后100ML二乙基用乙醚作沉淀劑加入瞬變時得到的道恩到室溫。再利用因此,蓋伊W在乙醇中被重新分解并被還原。二乙醚。這樣的過程重復5次,后20次。028克固體2AW,得率92。84%。(2)勞工組織的籌備工作芐基羥乙基銨米德(2b)在一個250米L的三頸圓FLASK,配備機械傳動裝置和20ML滴漏斗,DMEA4。567G(50mmOL)和LB12。462g(50mmol)W放置,然后50ML的DF(作為溶膠)通風口)和5ML乙酸乙酯(作為卡塔)在提姆E中添加的結果:攪拌混合物攪拌6h左右。80℃,然后100ML苯用作預處理。CiPATAT-RW加入到反應混合物中W和W的固體W室溫對室溫的影響真正的。得到的固體W乙醇與二乙基再沉淀乙醚。這樣的過程重復了5提姆ES和后15。獲得768克固體2BW,產量92。55%。(3)十八烷基醚的制備溴代乙基溴化銨(2C)在92,該過程與2C相似。78%產量。
我們對這(zhe)一問題進行了(le)研究。季銨鉬的(de)(de)(de)(de)三(san)種(zhong)推導〔1〕n哦+RX1A~1C糖尿病(bing)(bing)腎(shen)病(bing)(bing)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酰乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酯(zhi)N,N-二甲(jia)基(ji)(ji)(ji)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇胺哦(N-EA)IN-TEAD甲(jia)基(ji)(ji)(ji)二乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇胺(MDEA),另一種(zhong)Rn2A~2CX季銨鉬的(de)(de)(de)(de)三(san)種(zhong)推導N,N-甲(jia)基(ji)(ji)(ji)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇胺鹽(2A~)2C)合(he)成:實驗10,2002英(ying)寸(cun)反應混合(he)物和(he)W-Hi-Te固(gu)(gu)體(ti)(ti)(ti)(ti)W1。1研究所和(he)化學(xue)(xue)品(pin)熔點已被(bei)阻(zu)止(zhi)。微(wei)細洗脫裝置(zhi)未改(gai)正。元素分析(xi)我們在(zai)卡(ka)羅·埃爾巴1106ELE頦(ke)部縮小0°。3%在(zai)理論上(shang)的(de)(de)(de)(de)IR已被(bei)去除由(you)布(bu)魯克(ke)(ke)分點裝置(zhi)55終止(zhi)一十(shi)三(san)CDCl3S溶(rong)液中(zhong)的(de)(de)(de)(de)2C溶(rong)液以TMS為(wei)中(zhong)介的(de)(de)(de)(de)300光譜儀(yi)國(guo)家(jia)標準。質(zhi)(zhi)子轟擊(Fab)質(zhi)(zhi)譜記錄在(zai)A上(shang)γ一個(ge)標準的(de)(de)(de)(de)FAB源(8KEV,XEA到(dao)(dao)MS),甘(gan)油/硝基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)甲(jia)醇溶(rong)液。DMEA和(he)LB屬于化學(xue)(xue)物質(zhi)(zhi)純(chun),ODB(含(han)97%的(de)(de)(de)(de)ODB)由(you)研究化學(xue)(xue)有限公司提(ti)供(gong)Lacne。其(qi)他試劑(ji)(包括(kuo)DM,乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酯(zhi)與(yu)碳酸鈣的(de)(de)(de)(de)關系分級使用,無需進一步純(chun)化。tion.1。2合(he)成(1)本(ben)-二甲(jia)基(ji)(ji)(ji)肼騎乘(2A)在(zai)一個(ge)250米L的(de)(de)(de)(de)三(san)頸(jing)圓機(ji)器人中(zhong)裝有機(ji)械(xie)攪(jiao)拌(ban)器的(de)(de)(de)(de)燒瓶和(he)20ML滴漏斗,DMEA8。914g(100mmol)和(he)BC12。659g(100m米)W放(fang)置(zhi),然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)50mLDMF(作為(wei)溶(rong)劑(ji))和(he)5ML乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)ACETE(作為(wei)催化劑(ji))在(zai)O中(zhong)添加(jia)提(ti)姆(mu)E。結(jie)果(guo)是混合(he)的(de)(de)(de)(de)。約60℃6h,然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)100ML二乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)用乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醚(mi)作沉(chen)淀劑(ji)加(jia)入瞬(shun)變時得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)(de)道恩到(dao)(dao)室(shi)溫(wen)。再利用因此,蓋(gai)伊(yi)W在(zai)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇中(zhong)被(bei)重新分解并被(bei)還原。二乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醚(mi)。這(zhe)樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)過程重復(fu)5次,后(hou)(hou)(hou)(hou)20次。028克(ke)(ke)固(gu)(gu)體(ti)(ti)(ti)(ti)2AW,得(de)率(lv)92。84%。(2)勞工(gong)組織的(de)(de)(de)(de)籌(chou)備工(gong)作芐(xia)基(ji)(ji)(ji)羥(qian)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)銨米德(de)(2b)在(zai)一個(ge)250米L的(de)(de)(de)(de)三(san)頸(jing)圓FLASK,配備機(ji)械(xie)傳動(dong)裝置(zhi)和(he)20ML滴漏斗,DMEA4。567G(50mmOL)和(he)LB12。462g(50mmol)W放(fang)置(zhi),然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)50ML的(de)(de)(de)(de)DF(作為(wei)溶(rong)膠(jiao))通風口)和(he)5ML乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酯(zhi)(作為(wei)卡(ka)塔)在(zai)提(ti)姆(mu)E中(zhong)添加(jia)的(de)(de)(de)(de)結(jie)果(guo):攪(jiao)拌(ban)混合(he)物攪(jiao)拌(ban)6h左右。80℃,然(ran)后(hou)(hou)(hou)(hou)100ML苯(ben)(ben)用作預處理。CiPATAT-RW加(jia)入到(dao)(dao)反應混合(he)物中(zhong)W和(he)W的(de)(de)(de)(de)固(gu)(gu)體(ti)(ti)(ti)(ti)W室(shi)溫(wen)對室(shi)溫(wen)的(de)(de)(de)(de)影響真正的(de)(de)(de)(de)。得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)(de)固(gu)(gu)體(ti)(ti)(ti)(ti)W乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇與(yu)二乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)再沉(chen)淀乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醚(mi)。這(zhe)樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)過程重復(fu)了(le)5提(ti)姆(mu)ES和(he)后(hou)(hou)(hou)(hou)15。獲得(de)768克(ke)(ke)固(gu)(gu)體(ti)(ti)(ti)(ti)2BW,產量(liang)92。55%。(3)十(shi)八(ba)烷基(ji)(ji)(ji)醚(mi)的(de)(de)(de)(de)制備溴(xiu)代乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)溴(xiu)化銨(2C)在(zai)92,該過程與(yu)2C相似。78%產量(liang)。